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植物固醇检测-检测方法

检测项目

含量测定类:

  • 总固醇含量:检测限≤0.01μg/g,回收率90%-110%(参照ISO 12228)
  • 个体固醇比例:β-谷固醇≥45%,菜油固醇≤30%(参照GB 5009.XX)
  • 游离固醇与酯化固醇:游离比例≥85%(ISO 18609)
纯度分析类:
  • 固醇纯度:总固醇≥95wt%(GB/T 20385)
  • 异构体分离:胆固醇残留≤0.5%(ISO 22949)
  • 水分含量:≤0.1%(参照GB 5009.3)
杂质检测类:
  • 氧化产物:7-酮固醇≤50ppm(参照AOAC 996.06)
  • 溶剂残留:甲醇残留≤10ppm(GB/T 9722)
  • 重金属检测:铅≤0.1mg/kg,镉≤0.05mg/kg(ISO 17294)
稳定性测试类:
  • 热稳定性:60℃下48小时降解率≤10%(参照GB/T 10786)
  • 光照稳定性:UV照射后含量变化±5%(ISO 10927)
  • 氧化诱导期:≥120分钟(参照ASTM E1858)
物理性质类:
  • 熔点范围:136-140℃(GB/T 617)
  • 溶解度:乙醇中溶解度≥98%(参照ISO 7579)
  • 粒度分布:D90≤50μm(ISO 13320)
化学性质类:
  • 酸值:≤1.0mg KOH/g(GB/T 5530)
  • 过氧化值:≤5.0meq/kg(ISO 3960)
  • 皂化值:180-200mg KOH/g(参照GB/T 5534)
微生物检测类:
  • 总菌落数:≤1000CFU/g(GB 4789.2)
  • 霉菌和酵母:≤100CFU/g(ISO 21527)
  • 致病菌检测:沙门氏菌未检出(参照GB 4789.4)
残留农药类:
  • 有机氯农药:六六六残留≤0.01mg/kg(GB 23200.113)
  • 拟除虫菊酯:氯氰菊酯≤0.05mg/kg(ISO 6468)
  • 多环芳烃:苯并芘≤1.0μg/kg(参照GB 5009.265)
包装材料测试类:
  • 迁移试验:总迁移量≤10mg/dm²(GB 31604.8)
  • 密封性测试:泄漏率≤0.01mL/min(ISO 11607)
  • 阻氧性:透氧率≤0.5cc/m²·day(参照ASTM D3985)
营养成分类:
  • 脂肪酸组成:饱和脂肪酸≤45%(GB 5009.168)
  • 维生素E含量:≥50mg/kg(ISO 9936)
  • 膳食纤维关联:结合率≥80%(参照AOAC 991.43)

检测范围

1. 植物油: 包括大豆油、棕榈油等,侧重总固醇含量测定及氧化稳定性评估

2. 功能性食品: 强化植物固醇的乳制品、谷物制品,重点检测个体固醇比例及微生物污染

3. 保健食品: 胶囊、片剂等口服剂型,侧重纯度分析、重金属残留及溶出度测试

4. 饲料添加剂: 畜禽饲料用植物固醇粉剂,重点检测水分含量、粒度分布及农药残留

5. 化妆品原料: 护肤霜、乳液中的植物固醇提取物,侧重稳定性测试、溶剂残留及致敏物筛查

6. 生物样本: 血浆、组织样本中的固醇代谢物,重点检测检测限达0.001μg/mL及相关回收率验证

7. 环境样品: 土壤、水体中的植物固醇污染物,侧重痕量分析及氧化产物鉴别

8. 农产品: 谷物、果蔬中的天然固醇,重点检测异构体分离及营养成分关联

9. 工业副产品: 油脂精炼残渣,侧重杂质检测、物理性质验证及回收利用评估

10. 口服制剂: 液体或固态药剂,侧重微生物限度、包装迁移及化学稳定性

检测方法

国际标准:

  • ISO 12228 动植物油脂中固醇含量测定-气相色谱法
  • AOAC 996.06 食品中植物固醇的液相色谱-质谱法
  • ISO 22949 固醇纯度分析-核磁共振法
  • ASTM E1858 氧化诱导期测试-差示扫描量热法
国家标准:
  • GB 5009.XXX 食品中植物固醇的测定-高效液相色谱法
  • GB/T 20385 植物固醇纯度检验-气相色谱法
  • GB 23200.113 食品中农药残留检测-气相色谱-质谱法
  • GB 4789.2 食品微生物学检验-菌落总数测定
方法差异说明:ISO 12228与GB 5009.XXX在样品前处理步骤不同,ISO要求皂化时间较长;AOAC 996.06与GB标准在质谱参数设置上存在灵敏度差异,AOAC使用三重四极杆而GB使用单四极杆;ASTM E1858与国标在升温速率上差异显著,ASTM要求每分钟升温10℃而国标为5℃。

检测设备

1. 气相色谱仪: GC-2030型(检测限0.001μg/g,毛细管柱ID 0.25mm)

2. 高效液相色谱仪: LC-20A型(流速范围0.1-5.0mL/min,紫外检测器波长190-800nm)

3. 质谱联用仪: MS-QTQF型(质量范围m/z 50-2000,分辨率≥10000)

4. 紫外分光光度计: UV-2600型(波长精度±0.5nm,带宽 2nm)

5. 核磁共振仪: NMR-400型(磁场强度 9.4T,频率 400MHz)

6. 差示扫描量热仪: DSC-8500型(温度范围 -90°C至550°C,灵敏度 0.1μW)

7. 粒度分析仪: LA-960型(测量范围 0.01-3000μm,精度 ±1%)

8. 原子吸收光谱仪: AA-7000型(检测限 0.01mg/kg,火焰与石墨炉双模式)

9. 微生物培养箱: MB-360型(温度控制 25-45°C±0.5°C,湿度 90%RH)

10. 迁移试验装置: MT-100型(温度调节 20-60°C,接触面积 1dm²)

11. 密封性测试仪: ST-500型(压力范围 0-100kPa,泄漏检测精度 0.001mL/min)

12. 氧化稳定性分析仪: OS-200型(诱导期测量精度 ±1分钟,空气流量 50mL/min)

13. 水分测定仪: MA-35型(分辨率 0.001%,加热温度 105°C)

14. 酸值滴定仪: AT-150型(滴定精度 ±0.01mL,终点检测电位法)

15. 离心机: CF-16型(转速 0-16000rpm,容量 50mL×4)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

植物固醇检测-检测方法
其他检测

中析研究所可进行各种检测分析服务,包括不限于:标准试验,非标检测,分析测试,认证设计,产品验收,质量内控,矢量分析,内部控制,司法鉴定等。可出具合法合规、具有公信力的第三方检测报告。